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Pickering乳狀液制備
Pickering簡介
乳狀液是由兩種互不相容的液體組成的分散相，其中一相作為連續相，一相作為分散相。由于兩相界面的不穩定性，通常需要加入乳化劑以生成穩定的乳狀液。傳統的乳化劑主要為表面活性劑（如SDS，Span80，Tween80等）。20世紀初，Ramsden[1]發現膠體尺寸的固體顆粒也可以生成穩定乳液，之后，Pickering[2]對這種乳液體系開展了系統的研究工作，因而此類乳液又被稱為Pickering乳液。圖1為Pickring乳液的穩定機理示意圖：
圖1 Pickring 乳狀液穩定機理示意圖（a）O/W乳狀液（b）W/O乳狀液
與傳統表面活性劑穩定的乳液比較，Pickering乳液具有自身的優勢：（1）可以大大降低乳化劑的用量，節約成本；（2）對人體的毒害作用遠小于表面活性劑；（3）對環境友好；（4）乳液穩定性強。因此在食品、化妝品、醫藥等領域均有重要的應用價值[3]。
Pickering乳狀液制備系統
Pickering乳狀液制備系統主要包括兩個部分:流體控制模塊以及芯片模塊。其他輔助模塊如光學顯微鏡、激光顯微鏡、微流體導管及轉接頭等。圖2是Pickering制備系統的連接示意圖。本技術說明將對該系統做進一步的介紹。
圖2 Pickering制備系統實際連接圖
流體控制模塊
通過芯片平臺處理樣品，首先需要將樣品引入芯片的樣品處理通道或通道網絡，該步驟即為進樣。引入樣品的量、形式以及方式均會對后續樣品處理產生影響，因為芯片體系微小，這種影響甚至是決定性的。因此穩定、可靠的流體控制模塊十分重要。
Fluigent驅動泵有正壓力泵和負壓力泵兩種。正壓力泵的壓力范圍可從0到25、69、345 、800、1000、7000 mbar；負壓力泵的范圍可從0 到 -800 mbar。正壓泵和負壓泵的壓強穩定性均小于0.1%（測量值），Fluigent驅動泵上壓力傳感器的分辨率為其量程的0.03%。因此可以滿足不同尺寸的通道微滴芯片對驅動壓強大小以及分辨精度的需求。
基于氣體壓力制動的Fluigent驅動泵可以提供無脈沖波動的快速、穩定的氣體驅動力，能夠實現長時間的恒定壓強驅動。同時可以直接輸入壓力設定值，無需電腦控制，在OLED屏上可以直觀顯示壓力值；可擴充的設計，使得Flow-EZ可以即插即用；性能優異，壓力穩定性和分辨率高，且置位時間快；易于攜帶。
多達10個通道的輸出壓力，允許同時進行對10個支路進行液體驅動，通過Fluigent AIO軟件，可對10個通道的輸出壓力進行單獨設置。MAT軟件可實現簡單或復雜波形的壓力驅動，通過SDK軟件開發包，用戶可方便的將MAESFLOTM軟件集成到MATLAB、LabVIEW、Python、C/C++、JAVASCRIPT等軟件中。
圖3為Fluigent MFCSTM和Flow-EZ的示意圖。
圖3 Fluigent MFCSTM和Flow-EZ
芯片模塊
芯片是Pickering乳狀液制備系統的核心，芯片的研究涉及芯片的材料、尺寸、設計、加工和表面修飾等。目前常用于制備微滴芯片的材料有單晶硅片、石英、玻璃和有機聚合物如PMMA、PDMS以及PC等。產生微滴的微結構主要有十字型和T型，如圖4所示。
圖4 產生微滴的十字型(a)和T字型結構(b)
為了方便流體控制模塊與芯片的有效連接，并防止液體泄漏，本實驗使用芯片夾具固定芯片，然后將流體控制模塊直接與芯片夾具連接。芯片夾具如圖5所示：
圖5 芯片夾具
其他輔助設備
為了觀察微流控芯片通道內的液體的流動情況和微滴生成大小與頻率，還需要配備光學顯微鏡。光學顯微鏡分為倒置光學顯微鏡、正置光學顯微鏡和體視光學顯微鏡。本實驗使用的是Motic AE31系列顯微鏡，并配置Fastec IL5高速CCD，可以實現高通量下的穩定監測。
除了光學顯微鏡外，還需要準備不同規格尺寸的毛細導管和轉接頭，以便將連接。
實驗及結果
試劑
-
食用油
-
蛋白質分散液
Pickering乳狀液制備
1.W/O Pickering乳狀液制備
（1）按圖1所示方法連接實驗系統，使用食用油作為連續相，蛋白質分散液作為分散相，同時對兩相給壓300mbar；
（2）1min后，同時暫停給壓，從芯片收集口取樣滴至玻片上，進行觀察。
2. O/WPickering乳狀液制備
（1）將上述芯片使用氧等離子處理1-2min；
（2） 按圖1所示方法連接實驗系統，使用蛋白質分散液作為連續相，食用油作為分散相，同時對兩相給壓300mbar；
（3）1min后，同時暫停給壓，從芯片收集口取樣滴至玻片上，進行觀察。
觀察結果
如下圖5所示分別為油包蛋白質（W/O）和蛋白質包油（O/W）Pickering乳狀液收集池內狀態；圖6分別為玻片上觀察結果。實驗表明成功生成了單分散的Pickering乳狀液。
圖6 W/O(a)和O/W(b) Pickering乳狀液收集
圖7 W/O(a)和O/W(b) Pickering乳狀液
數據處理
分別進行若干組實驗，并取樣對微乳滴大小進行測量，結果如圖8所示，對數據進行進一步分析表明使用微流控方法制備的Pickering乳狀液分散性良好，具有較好的均一性，CV值小于2%。
圖8 W/O和O/W Pickering乳狀液尺寸分布
結論
實驗結果顯示使用微流控芯片可以實現Pickering乳狀液的高通量生成，制備分散性良好，均一度較高的乳狀液。
參考文獻
1、Pamsden W.Proceedings of the royal Society of London, 1903/1904,72:156-164
2、Pickering S U. J.Chem. Soc. ,1907,91:2001-2021
3、楊飛，王君，藍強，孫德軍等. Pickering乳狀液的研究進展．《化學進展》， 2009